开云 开云体育官网开云 开云体育官网开云 开云体育官网本发明涉及具有金属涂层结构的密封构造，具体地涉及一种配置用于密封联接第一装置(200)的第一流体流路(220)与第二装置(210)的第二流体流路(230)的密封构造。所述密封构造包括接触表面(275，280；500)，其包括配置用于在联接所述第一装置(200)与所述第二装置(210)时增大表面压力的结构(300，310；510)。所述接触表面(275，280；500)包括配置用于提高密封的金属涂层(400)。
1.一种被配置来密封联接第一装置(200)的第一流体流路(220)与第二装置(210)的第二流体流路(230)的密封构造，所述密封构造包括：接触表面(275，280；500)，其包括被配置来在联接所述第一装置(200)与所述第二装置(210)时增大表面压力的结构(300，310；510)，其中，所述接触表面(275，280；500)包括被配置来提高密封的金属涂层(400)。2.如权利要求1所述的密封构造，其中，当所述第一装置(200)与所述第二装置(210)联接时，所述接触表面(275，280；500)包封由所述第一流体流路(220)和所述第二流体流路(230)构成的流体通路。3.如前述权利要求中任意一项所述的密封构造，其中，所述结构(300，310；510)包括下列项中的至少一项：一个或多个凹口(300A-300E，310A-310E)；一个或多个同心凹口(300A-300E，310A-310E)；一个或多个凸起；一个或多个同心凸起；一个或多个微空腔，用于进一步接纳密封部件或注入；一个或多个内含物，用于进一步接纳密封部件或注入；处在加在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之一的表面上的至少一侧(275，280)上的锯齿形外形(300，310)；处在加在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之一的表面上的至少一侧(275，280)上的波浪形外形(300，310)。4.如权利要求1所述的密封构造，其中，所述第一装置(200)和所述第二装置(210)中的至少一个是阀、过滤器、泵、泵头(200)、接头和毛细管中的一种。5.如权利要求1所述的密封构造，包括下列项中的至少一项：所述金属涂层(400)至少覆盖所述表面的下述部分：该部分被配置来提供与所述第一装置(200)和所述第二装置(210)中相应一个装置的接触表面；所述金属涂层(400)包括如下至少一项的涂层(400)：金，优选纯度高于99.9％的纯金，银，铅；所述金属涂层(400)被配置来填充相应的装置的接触表面(250，260)中的较小表面缺陷。6.如权利要求1所述的密封构造(图2)，其中，所述密封构造包括密封件(240)，所述密封件(240)布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间，用于密封联接所述第一流体流路(220)与所述第二流体流路(230)，所述密封件(240)包括支撑体(270)，所述支撑体(270)具有上表面(275)、下表面(280)以及所述上表面(275)与所述下表面(280)之间的通孔(290)，其中，所述通孔(290)在所述密封件(240)被布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间时联接所述第一流体流路(220)与所述第二流体流路(230)，所述下表面(280)和所述上表面(275)中的至少一者包含被配置来提高所述密封件(240)上的表面压力的所述结构(300，310)，所述下表面(280)和所述上表面(275)中包含所述结构(300，310)的所述至少一者进一步包含被配置来提高密封的所述金属涂层(400)。7.如前述权利要求中任意一项所述的密封构造，其中，所述下表面(280)和所述上表面(275)中的每一者包含被配置来提高所述密封件(240)上的表面压力的结构(300，310)。8.如前述权利要求中任意一项所述的密封构造，其中，所述下表面(280)的所述结构(300，310)与所述上表面(275)的所述结构(300，310)沿着所述下表面(280)和所述上表面(275)之间的平面基本镜像对称。9.如权利要求6所述的密封构造，包括如下至少一项：所述金属涂层(400)的材料比所述支撑体(270)的材料软；所述支撑体(270)由金属材料制成或包含金属材料，所述金属材料优选为不锈钢、钛、钨或合金中的至少一种，所述合金诸如哈司特镍合金；所述通孔(290)包括中心钻孔(290)；所述通孔(290)提供所述第一流体流路(220)与所述第二流体流路(230)之间的流体流路(290)。10.如权利要求1所述的密封构造(图5)，其中，所述第一装置(200)和所述第二装置(210)中的至少一者包含所述接触表面(500)。11.一种高性能液相色谱(HPLC)装置(10)，包括具有第一流体流路(220)的第一装置(200)，具有第二流体流路(230)的第二装置(210)，以及根据权利要求1所述的密封构造，其中，所述密封构造被布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间，或者是所述第一装置(200)和所述第二装置(210)中至少一者的一部分，用于密封联接所述第一流体流路(220)与所述第二流体流路(230)。12.如权利要求11所述的高性能液相色谱装置(10)，其中，所述密封构造包括权利要求6所述的密封件(240)，其中，所述密封件(240)的上表面(275)面对所述第一装置(200)，所述密封件(240)的下表面(280)面对所述第二装置(210)，当所述密封件(240)布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间时，所述上表面(275)和所述下表面(280)之间的通孔联接所述第一流体流路(220)和所述第二流体流路(230)。13.一种具有配置用于分离流动相中的样品流体的化合物的流体流路流体分离系统(10)，所述流体分离系统包括：流动相驱动装置(20)，优选为泵系统，其配置用于驱动所述流动相通过所述流体流路；分离单元(30)，优选为色谱柱，其配置用于分离所述流动相中的所述样品流体的化合物；第一部件(200)，其具有所述流路的第一部分(220)；第二部件(210)，其具有所述流路的第二部分(230)；以及如权利要求1所述的密封构造，其中所述密封构造被布置在第一部件(200)和所述第二部件(210)之间或者由所述第一部件(200)和所述第二部件(210)中的至少一者提供，用于密封联接所述流体流路的所述第一部分(220)与所述流体流路的所述第二部分(230)。14.一种用于包括第一装置(200)和第二装置(210)的高性能液相色谱装置的密封件(240)，其中所述第一装置(200)具有第一流体流路(220)，所述第二装置(210)具有第二流体流路(230)，并且所述密封件(240)布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间，用于密封连接所述第一流体流路(220)与所述第二流体流路(230)，所述密封件(240)包括：支撑体(270)，所述支撑体(270)具有上表面(275)、下表面(280)以及所述上表面(275)与所述下表面(280)之间的通孔(290)，其中，所述通孔(290)在所述密封件(240)被布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间时联接所述第一流体流路(220)与所述第二流体流路(230)，其中所述下表面(280)和所述上表面(275)中的至少一者包含被配置用于提高所述密封件(240)上的表面压力的结构(300，310)，以及所述下表面(280)和所述上表面(275)中的包含所述结构(300，310)的所述至少一者进一步包含被配置用于提高密封的金属涂层(400)。15.一种配置用于与另一装置(210)密封联接的联接装置(200)，其中所述联接装置(200)具有第一流体流路(220)，所述另一装置(210)具有第二流体流路(230)，所述联接装置(200)被布置到所述另一装置(210)上，用于密封联接第一流体流路(220)与第二流体流路(230)，所述联接装置(200)包含接触表面(500)，其中所述接触表面(500)包含被配置用于提高所述另一装置(210)上的表面压力的结构(510)和被配置用于提高密封的金属涂层(400)。
US 1731404 A公开了一种平坦喷嘴板，其具有中心喷嘴，并是圆形的且由蒙乃尔铜-镍合金(Monel)金属制成。垫圈构件完全地包围板的外周部分，其中，所述垫圈构件由屈服金属(诸如铜)的圆筒形壳和屈服材料构成，所述屈服材料诸如为石棉，夹在所述壳的侧面部分和喷嘴板的相应相邻面之间。
US 2211247 A公开了具有密封涂层的金属垫圈，其可以是经老化的弹性沥青或某些其他弹性有机材料，并且深入垫圈的脊突之间的凹陷中。当垫圈应用于气缸盖和缸体之间时，弹性涂层被挤压到凹陷中，允许突起的高点或尖点接触相邻元件的金属。这些点然后被下压或轻微扭曲。
US 5421594 A公开了用石墨材料(诸如带有粘结剂衬背的膨胀石墨)包封的带波纹垫圈。
US 5785322 A示出了用于法兰连接并具有同中心的可变形脊突的垫圈。
EP 1995461 A1公开了用于制冷循环的压缩机中的防泄漏技术。垫圈通过将金属板的两个表面分别用橡胶层包覆来形成，并且具有头部，所述头部被形成为朝向缸体形成峰状的突起。
US 6994356 B2公开了用于管道和设备的法兰的垫圈密封件。密封环包括外周表面、内周表面、下表面和上表面。下表面和上表面分别由外周表面和内周表面的相应的下延伸部和上延伸部构成，并且具有锯齿状的外形(同心沟槽)和石墨或聚合物材料的密封物涂层。
在高性能液相色谱(HPLC)中，通常必须以非常受控的流率(例如，在数微升到数毫升每分钟的范围内)和高压力(典型地20-100MPa，200-1000巴以及以上，当前达到200MPa，2000巴)提供液体，在所述高压力下，液体的可压缩性变得显著。为了HPLC系统中的液体分离，包含具有要分离的化合物的样品流体的流动相被驱动通过固定相(诸如色谱柱)，由此分离样品流体的不同化合物。
在压力上升达到100MPa及以上的现代HPLC中，诸如密封件的部件的寿命变为至关重要。
GB 2433577 B公开了用于HPLC仪器的垫圈，所述HPLC仪器具有用于接收和排放流体的流体容纳输送装置。该装置包括具有用于容纳流体的腔室的壳体。壳体具有用于接收垫圈的第一垫圈接收表面。垫圈由可变形材料形成，并且具有第一和第二抵靠表面。第一抵靠表面被接收在第一垫圈接收表面上，第二抵靠表面由用于封闭腔室并且具有第二垫圈接收表面的腔室封闭件接收。第一垫圈接收表面和腔室封闭件的第二垫圈接收表面中的至少一者具有带有至少一个边缘的保留沟槽。用于压缩垫圈的压缩装置使得材料变形，以使垫圈被压缩到保留沟槽中，并被空腔的边缘的抓牢，以防止垫圈移动。
为了在将密封阀、过滤器等安装到HPLC泵头时进行密封，申请人安捷伦科技有限公司(Agilent Technologies)已经引入了实心金密封件(零件号5001-3707)，例如在GB 1535441 A中或在中所公开的，其已经被可靠地使用多年。
随着500-2000巴的更大压力被用于现代HPLC中，流体流路中的抵靠部件并且尤其是用于这些抵靠部件之间的密封件的密封性能变得越来越重要。
本发明的一个目的是提供一种改善的密封，特别是适用于高压HPLC应用的密封。该目的通过本申请的独立权利要求记载的技术方案解决了。进一步的实施方式由从属权利要求示明。
根据本发明的实施方式，提供了一种密封构造，所述密封构造被配置来将第一装置的第一流体流路与第二装置的第二流体流路密封联接。密封构造包括接触表面，所述接触表面包括被配置来当联接第一装置与第二装置时增大表面压力的结构。接触表面包括被配置来提高密封的金属涂层。
在一个实施方式中，当第一装置与第二装置联接时，接触表面包封由第一流体流路和第二流体流路构成的流体通路。
在一个实施方式中，所述结构包括一个或多个凹口，优选为同心凹口。替代地或另外地，所述结构可以具有围绕通孔的多个凸起，优选为同心凸起。微空腔和/或内含物可以被设置在所述结构中，用于进一步接纳密封部件或注入(impregnation)。
所述结构可以是(或者也可以包括)锯齿形和/或波浪形外形，该外形处在密封的加在第一和第二装置之一的表面上的至少一侧上。
所述结构可以利用如本领域中已知的刻蚀工艺(优选为在光刻工艺中应用的刻蚀工艺)来提供。
第一装置和第二装置中的每一个可以是阀、过滤器、泵、泵头、接头(fitting)、毛细管或其他常用于HPLC应用中的装置中的一种。
虽然金属涂层可以覆盖各个接触表面的整体或者甚至密封构造的整体，但是实施方式中的金属涂层可以被设置为仅仅覆盖各个接触表面的下述部分：该部分被配置来提供与其将密封的相应装置的接触。这可以主要取决于用于涂布的相应工艺和/或密封件的相应应用。在优选的实施方式中，密封件整体被金属涂层涂布。
金属涂层可以是金涂层，优选例如具有高于99.9％的纯度(诸如99.999％)的纯金的涂层。还可以使用诸如银或铅的其他材料，以及比支撑体的材料更软的其他金属涂层。涂层材料可以被选择为是惰性的(对于在流体流路中使用的流体)和/或生物相容的。金作为涂层材料已经表现出在惰性以及生物相容性方面优异的性能。
涂层材料的厚度(或高度)优选被选择和设计为不覆盖该结构。换句话说，涂层材料的厚度被设计为使得经过涂覆的结构的表面压力仍然被增大到超过假如没有涂层时提供的表面压力。因此，涂层的厚度可以被选择为比结构的高度(或深度)的最大变动更小。但是，这对于如下情形是不适用的：涂层没有被设置在整个接触表面而是仅仅选择性覆盖接触表面的一部分(特别是接触表面抵靠该装置的部分，例如在由结构提供的凸起的顶部)或没有延伸到结构的凹口中。在这样的情况下，涂层的厚度是没有限制的。
金属涂层的材料优选被选择为在用于第一和第二装置之间时填充与这样的金属涂层接触的各个装置的接触表面中的较小表面缺陷，使得涂层的金属实际流入这样的表面缺陷中并由此密封这样的表面缺陷。
在一个实施方式中，密封构造包括布置在第一和第二装置之间的密封件，用于密封地联接第一流体流路与第二流体流路。密封件包括支撑体，所述支撑体具有上表面、下表面以及上表面与下表面之间的通孔，其中，所述通孔在该密封件被布置在第一和第二装置之间时联接第一流体流路与第二流体流路。下表面和上表面中的至少一者包含被配置来提高密封件上的表面压力的结构，并且包含所述结构的下表面和上表面中的至少一者进一步包含被配置来提高密封的金属涂层。
在一个实施方式中，下表面和上表面中的每一个分别包括被配置来提高密封件上的表面压力的结构。在一个实施方式中，在相对的表面上的那些结构沿着下表面和上表面之间的平面基本镜像对称，使得下表面的结构与上表面的结构基本镜像对称。
支撑体优选由金属材料制成或包含金属材料，所述金属材料诸如为不锈钢(SST)。也可以应用足够硬而不会随时间蠕变的其他合适材料，诸如其他金属材料，优选钛、钨或合金，诸如哈司特镍合金(hastelloy)。因为该材料可能与流体流路中的流体接触，所以其应该优选还被选择为对于所使用的相应流体是惰性的。
在被联接在第一和第二装置之间的应用中，通孔提供第一流体流路和第二流体流路之间的流体流路，并且将第一和第二流体流路密封地联接在一起。
在一个实施方式中，HPLC装置包括具有第一流体流路的第一装置、具有第二流体流路的第二装置以及根据任何前述实施方式的密封构造。密封构造被布置在第一和第二装置之间，用于密封联接第一和第二流体流路。密封构造也可以是第一和第二装置中的至少之一的一部分，用于密封联接第一和第二流体流路。
在密封构造包括密封件的实施方式中，当密封件被布置在第一和第二装置之间时，密封件的上表面可以被布置为面对第一装置，下表面面对第二装置，下表面和上表面之间的通孔联接第一流体流路和第二流体流路。
在一个实施方式中，密封构造是流体分离系统的一部分，所述流体分离系统具有被配置来分离流动相中的样品流体的化合物的流体流路。这样的流体分离系统包括流动相驱动装置(优选地，泵系统)，以驱动流动相通过流体流路。分离单元(优选地，色谱柱)被配置用于分离流动相中的样品流体的化合物。在这样的流体分离系统中，第一部件具有流路的第一部分，第二部件具有流路的第二部分。根据任何前述实施方式的密封构造被布置在第一部件和第二部件之间，或者是第一部件和第二部件中的至少一者的一部分，用于密封联接流体流路的第一部分与流体流路的第二部分。
流体分离系统还可以包括如下部件中的一个或多个：被配置用于将样品流体引入流动相中的样品注射器；被配置用于检测样品流体的经分离的化合物的检测器；被配置用于收集样品流体的经分离的化合物的收集单元；被配置用于处理从流体分离系统接收的数据的数据处理单元；和/或用于对流动相进行除气的除气设备。
根据本发明的实施方式，密封件被设置用于HPLC装置。HPLC装置包括第一装置和第二装置。第一装置具有第一流体流路，第二装置具有第二流体流路。密封件布置在第一和第二装置之间，并且密封联接第一流体流路与第二流体流路。密封件包括支撑体，所述支撑体具有上表面、下表面以及上表面与下表面之间的通孔。通孔在密封件被布置在第一和第二装置之间时联接第一流体流路与第二流体流路。下表面和上表面中的至少一者包含被配置用于提高密封件上的表面压力的结构。下表面和上表面中包含所述结构的每一者进一步包含被配置用于提高密封的金属涂层。这样的密封件使得可以应用于在500-2000巴以及甚至更高的高压下的HPLC应用中，而在这样的HPLC应用中，常规密封件通常不适用于在较长的时间期限(诸如数年内)足以可靠密封。此外，这样的密封件可以允许甚至在反复打开和封闭联接数次之后再使用该密封件。
在一个实施方式中，联接装置被配置来与另一装置密封联接。联接装置具有第一流体流路。所述另一装置具有第二流体流路。联接装置被布置到所述另一装置上，用于密封联接第一流体流路与第二流体流路。联接装置包含接触表面，所述接触表面具有被配置用于提高所述另一装置上的表面压力的结构。接触表面还具有用于提高密封的金属涂层。这样的实施方式基本对应于前述的实施方式，但是不同之处在于，由密封件提供的密封特征现在直接由第一装置210的接触表面提供。第一装置因此“一体地包括”前述实施方式的密封件。当联接装置是可更换构件时，这样的一体化的密封结构可能是尤其有利的。
接触表面的实施方式还可以包括上面针对结构和涂层给出的实施方式(经过必要修改)。
联接装置可以是流体分离系统的一部分，所述流体分离系统具有被配置用于分离流动相中的样品流体的化合物的流体流路。流体分离系统包括：流动相驱动装置(诸如泵系统)，被配置用于驱动流动相通过流体流路；以及分离单元(优选地，色谱柱)，被配置用于分离流动相中的样品流体的化合物。联接装置具有流路的第一部分，另一装置具有流路的第二部分。联接装置被布置到所述另一装置上，用于密封联接流路的第一部分与流路的第二部分。针对流体分离系统的实施方式的前述内容在此同样适用。
虽然根据本发明的实施方式的密封优选被应用和设计来适用HPLC系统中500-2000巴范围内的高压应用的要求，但是这样的密封件也可以应用于其他应用中，尤其是需要可靠的高压密封的应用中。
HPLC系统的一个实施方式包括泵设备，所述泵设备具有活塞，所述活塞在泵工作室中往复运动，以将泵工作室中的液体压缩至高压，在所述高压下，液体的可压缩性变得显著。
HPLC系统的一个实施方式包括以串联方式或并联方式联接的两个泵设备。在串联方式中，如EP 309596 A1中所公开的，第一泵设备的出口与第二泵设备的入口联接，并且第二泵设备的出口提供泵的出口。在并联方式中，第一泵设备的入口与第二泵设备的入口联接，并且第一泵设备的出口与第二泵设备的出口联接，由此提供泵的出口。在任一情形中，第一泵设备的液体出口被相对于第二泵设备的液体出口进行相移，优选为基本上180度，从而仅仅一个泵设备在另一个泵设备吸入液体(例如，从供应源)的同时对系统进行供应，由此允许在输出处提供连续的流。但是，明显的是，至少在某些过渡阶段期间，两个泵设备也可以被并联(即，同时)操作，以提供泵设备之间的泵循环的(更)平稳过渡。相移可以被改变，以补偿由液体的可压缩性导致的液体流的波动。还已知使用具有大约120度相移的三个活塞泵。
分离装置优选包含提供固定相的色谱柱。柱可以是玻璃管或钢管(例如，具有50μm到5mm的直径和1cm到1m的长度)或微流体柱(如例如在EP 1577012中公开的，或申请人安捷伦科技有限公司提供的Agilent 1200 Series HPLC-Chip/MS系统，参见例如Scripts/PDS.asp？lPage＝38308)。例如，可以利用固定相的粉末制备浆料，然后灌注和填压到柱中。当各组分随着洗脱液以不同速度进行通过柱时，固定相差异化地保留各组分，并且将其彼此分离。在柱的端部，它们在相应时刻被一一洗脱。在整个色谱过程中，洗脱液也可以以一系列的级分被收集。柱色谱中的固定相或吸附剂通常是固体材料。柱色谱的最常用固定相为硅胶，然后是氧化铝。纤维素粉末过去常常使用。还可以是离子交换色谱、反相色谱(RP)、亲和力色谱或扩张床吸附(EBA)。固定相通常是精细研磨的颗粒或凝胶，和/或具有微孔以增大表面，但是在EBA中使用流化床。
流动相(或洗脱液)可以是纯溶剂或不同溶剂的混合物。可以选择流动相，以例如使得感兴趣的化合物的保留和/或运行色谱的流动相的量最小化。也可以选择流动相，使得不同的化合物可以被有效分离。流动相可以包括有机溶剂，如例如甲醇或乙腈，并常常用水稀释。对于梯度操作，水和有机溶剂在单独的瓶中输送，其中，梯度泵从所述单独的瓶将按程序配制的混合物输送到系统。其他常用的溶剂可以是异丙醇、THF、己烷、乙醇和/或这些溶剂的任意组合或这些溶剂与前述溶剂的任意组合。
样品流体可以包含任何类型的工艺液体、天然样品如果汁、体液如血浆，或可以是如来自发酵液的反应产物。
流体优选是液体，但是也可以是(或可以包含)气体和/或超临界流体(如例如在例如US 4,982,597 A中公开的超临界流体色谱SFC中所使用的)。
通过下面结合附图对于实施方式的更详细的描述，本发明的实施方式的其他目的和许多附带的优点将被容易地了解和更好地理解。基本或功能上相等或相似的特征由相同的标号指代。
图1示出了例如用于高性能液相色谱(HPLC)的、根据本发明的液体分离系统10。
现在更详细地参考附图，图1描绘了液体分离系统10的总体示意图。泵20从溶剂供应源25，并且一般经由除气器27，来接收流动相，所述除气器27进行除气，并从而减少溶解在流动相中的气体的量。作为流动相驱动装置的泵20驱动流动相通过包含固定相的分离装置30(诸如色谱柱)。取样单元40可被设置在泵20和分离装置30之间，以将样品流体送到或加到流动相中(通常被称为样品引入)。分离装置30的固定相适于分离样品液体中的化合物。检测器50被设置用于检测样品流体中的经分离的化合物。分级单元60可被设置用于输出样品流体的经分离的化合物。
虽然流动相可以由仅仅一种溶剂构成，但是其也可以由多种溶剂混合而成。这样的混合可以是低压混合并且在泵20的上游提供，使得泵20接收和泵送已经混合的溶剂作为流动相。或者，泵20可以由多个单个的泵单元组成，所述多个单个的泵单元中的每一个分别接收和泵送不同的溶剂或混合物，使得流动相(由分离装置30所接收的)的混合在高压下在泵20的下游(或作为泵的一部分)完成。流动相的组成(混合物)可以随时间保持不变(所谓的等强度模式)或随时间变化(所谓的梯度模式)。
数据处理单元70可以是常规的PC或工作站，其可以被联接(如虚线箭头所示)到液体分离系统10中的一个或多个装置上，以便接收信息和/或控制操作。
图2示意性地示出了用于本发明的实施方式中的密封构造(也可被称为密封结构)。密封构造可以是图1所示的HPLC系统10的一部分。虽然图2的实施方式示出了用于泵20的实施例，但是密封构造也可以用于密封联接图1中所描绘的液体流路中的其他部件。
在图2的实施例中，作为第一装置的泵头200与第二装置210密封联接，所述第二装置210可以是阀、过滤器、接头、毛细管或其他装置。泵头200具有流路220并且第二装置210具有流路230，这些流路将被联接在一起，使得流动的液体(例如，沿图2中的箭头所示的方向)可以从流路230流动到流路220。为了避免第一装置200和第二装置210之间的接口处的泄露，密封构造包括密封件240，该密封件布置在泵头的接触表面250和第二装置的接触表面260之间。
密封件240具有由硬金属材料(在此实施例中，不锈钢(SST))制成的支撑体270。支撑体270具有上表面275，上表面面向第二装置210的接触表面260。密封件240的下表面280面向第一装置210(泵头)的接触表面250。上表面275和下表面280之间的通孔290提供进一步的流体流路，在第一装置200和第二装置210被联接在一起时提供第一流体流路220和第二流体流路230之间的流体流路。
如图2中进一步所示并且在图3A和3B中更详细图示的，密封件240还包括处于其上表面275的结构300和处于其下表面280的结构310。结构300和310由凹口300A-300E以及310A-310E提供，如可在图3A中更好地观察到的。凹口围绕通孔290同心布置。
在图2和3的实施例中，上部结构300和310关于处于密封件240的上表面275和下表面280之间的中间平面彼此镜像对称。虽然这样的结构对称设计和布置可以提高密封件240的密封性能，但是也可以使用其他的设计，这取决于相应的应用。并且，虽然如在图2和3的实施方式中，按照旋转对称设计的凹口的同心布置是特别有利的，但是也可使用任何其他合适的凹口设计。此外，代替凹口300A-300E和310A-310E或除了300A-300E和310A-310E之外，可以使用在各个上表面275和/或下表面280上突出的一个或多个凸起(在图中没有示出)，并且所述一个或多个凸起也可以具有(但不必是)同心设计。
在操作中，密封件240例如通过使用如图2所示的螺纹而被压在第一装置200和第二装置210之间，使得压力被施加在密封件240上。因为结构300和310导致接触面积减小(相对于表面275或280的整体)，这增大了密封件240上的表面压力，由此提高了密封件240的密封性能。
图4示出了密封件240的另一实施方式，其示出承载了结构300的上表面275还包含金属涂层400。金属涂层400也存在于图2和3的实施方式中，但是在这些图中被省略了以提高易理解性。图4的实施方式中的金属涂层400被限于仅仅上表面275。在其他实施方式中，涂层400也可以延伸到凹口300A-300B中。此外，虽然图4的实施例仅仅示出了上表面275上的结构300，但是显然的是，如果密封件240在上表面275和/或下表面280上包括结构300和310，涂层400也可以替代地或者另外地设置在下表面280上(如图2和3)。
金属涂层400优选是金涂层，并且在本实施例中，是具有纯度高于99.99％的纯金的涂层。在应用中，当密封件240被联接在第一装置200和第二装置210之间时，金属涂层400填充各个装置的相应接触表面(图2中的接触表面250和/或260)上的较小表面缺陷，由此得到改善的密封性能。
图2和4以示意性视图示出了密封件240，而图3A和3B描绘了优选实施方式的尺寸。在本实施例中，密封件240具有8mm的直径和0.2mm的厚度。金属涂层400具有0.03mm厚度的金。
图2-4的附图中所示的密封件240的实施方式在高压HPLC应用中(特别是在超过500巴的压力范围)提供了改善的密封。硬金属(优选SST)的支撑体270提供了高的机械稳定性，而比支撑体270的材料软的金属的金属涂层400(优选为金)提供了相对较软的表面，这允许使相邻装置的相应接触表面中的缺陷或不密封性平滑化。结构300和310增大了密封件240和相应装置的相邻表面之间的表面压力。在合适的涂层材料(诸如金)被用于金属涂层400的情况下，密封件240的实施方式由此可以可靠地密封在500-2000巴(以及甚至更高)范围内的高压HPLC应用，并且还可以满足生物相容性的要求。
图5示意性地示出了用于本发明的实施方式的另一密封结构。图5的实施方式与图2所示的实施方式基本相对应，但是不同之处在于由密封件240(图2)提供的密封特征现在由第一装置210提供。换句线的实施方式中的第一装置210一体地包括图2的实施方式的密封件240。图5的密封构造也可以是如图1中示意性示出的HPLC系统10的一部分，并且可以用于密封联接图1中所示的液体流路中的任何部件。
在图5的实施例中，泵头200(作为第一装置)与第二装置210(也可称为联接装置)密封联接，所述第二装置210可以是阀、过滤器、接头、毛细管或其他。泵头200具有流路220并且第二装置210具有流路230，这些流路将被联接在一起，使得流动的液体(例如，沿图2中的箭头所示的方向)可以从流路230流动到流路220。为了避免第一装置200和第二装置210之间的接口处的泄露，第二装置210具有接触表面500，所述接触表面500被布置来密封地抵靠泵头200的接触表面250。
接触表面500是第二装置210的一体部分，所述第二装置210(或第二装置210中承载了接触表面500的至少一部分)可以例如由硬金属材料(在此实施例中，不锈钢(SST))制成。接触表面500包括结构510，该结构被配置来提高第一装置200上的表面压力。结构510可以与针对密封件240所示的结构300或310之一相同。接触表面500还包括被配置来提高密封的金属涂层400(参见图4)。显然的是，上面针对结构300、310和涂层400给出的说明经过必要的词语修正也适用于图5中的实施方式的接触表面500。
应该注意，术语“包含”或“包括”并不排除其他要素或特征，“一”或“一个”并不排除复数情形。并且，结合不同实施方式描述的要素可以被组合。还应该注意，权利要求书中的标号不应被解释为对于权利要求范围的限制。
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2、知识产权代理 有限责任公司 11258 代理人 李剑 (54) 发明名称 具有金属涂层结构的密封构造 (57) 摘要 本发明涉及具有金属涂层结构的密封构造， 具体地涉及一种配置用于密封联接第一装置 (200) 的第一流体流路 (220) 与第二装置 (210) 的第二流体流路 (230) 的密封构造。所述密封构 造包括接触表面 (275， 280 ； 500)， 其包括配置用 于在联接所述第一装置 (200) 与所述第二装置 (210)时增大表面压力的结构(300， 310 ； 510)。 所 述接触表面 (275， 280 ； 500) 包括配置用于提高密 封的金属涂层 (400)。 (30。
3、)优先权数据 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 3 页 说明书 8 页 附图 3 页 CN 102192329 A1/3 页 2 1.一种被配置来密封联接第一装置(200)的第一流体流路(220)与第二装置(210)的 第二流体流路 (230) 的密封构造， 所述密封构造包括 ： 接触表面 (275， 280 ； 500)， 其包括被配置来在联接所述第一装置 (200) 与所述第二装 置 (210) 时增大表面压力的结构 (300， 310 ； 510)， 其中， 所述接触表面 (275， 280 ； 500) 包括被配置来提高密封。
4、的金属涂层 (400)。 2. 如权利要求 1 所述的密封构造， 其中， 当所述第一装置 (200) 与所述第二装置 (210) 联接时， 所述接触表面 (275， 280 ； 500) 包封由所述第一流体流路 (220) 和所述第二流体流路 (230) 构成的流体通路。 3. 如前述权利要求中任意一项所述的密封构造， 其中， 所述结构 (300， 310 ； 510) 包括 下列项中的至少一项 ： 一个或多个凹口 (300A-300E， 310A-310E) ； 一个或多个同心凹口 (300A-300E， 310A-310E) ； 一个或多个凸起 ； 一个或多个同心凸起 ； 一个或多个微空腔。
5、， 用于进一步接纳密封部件或注入 ； 一个或多个内含物， 用于进一步接纳密封部件或注入 ； 处在加在所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 之一的表面上的至少一侧 (275， 280) 上的锯齿形外形 (300， 310) ； 处在加在所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 之一的表面上的至少一侧 (275， 280) 上的波浪形外形 (300， 310)。 4. 如权利要求 1 所述的密封构造， 其中， 所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 中的至少一个是阀、 过滤器、 泵、 泵头 (200)、 接头和毛细管中的一种。 5. 如权利要求 1 所述的。
6、密封构造， 包括下列项中的至少一项 ： 所述金属涂层 (400) 至少覆盖所述表面的下述部分 ： 该部分被配置来提供与所述第一 装置 (200) 和所述第二装置 (210) 中相应一个装置的接触表面 ； 所述金属涂层 (400) 包括如下至少一项的涂层 (400) ： 金， 优选纯度高于 99.9的纯 金， 银， 铅 ； 所述金属涂层(400)被配置来填充相应的装置的接触表面(250， 260)中的较小表面缺 陷。 6. 如权利要求 1 所述的密封构造 ( 图 2)， 其中， 所述密封构造包括密封件(240)， 所述密封件(240)布置在所述第一装置(200)和所述 第二装置 (210) 之间。
7、， 用于密封联接所述第一流体流路 (220) 与所述第二流体流路 (230)， 所述密封件 (240) 包括支撑体 (270)， 所述支撑体 (270) 具有上表面 (275)、 下表面 (280)以及所述上表面(275)与所述下表面(280)之间的通孔(290)， 其中， 所述通孔(290) 在所述密封件 (240) 被布置在所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 之间时联接所述 第一流体流路 (220) 与所述第二流体流路 (230)， 所述下表面 (280) 和所述上表面 (275) 中的至少一者包含被配置来提高所述密封件 (240) 上的表面压力的所述结构 (300， 3。
8、10)， 权 利 要 求 书 CN 102192325 A CN 102192329 A2/3 页 3 所述下表面 (280) 和所述上表面 (275) 中包含所述结构 (300， 310) 的所述至少一者进 一步包含被配置来提高密封的所述金属涂层 (400)。 7. 如前述权利要求中任意一项所述的密封构造， 其中， 所述下表面 (280) 和所述上表面 (275) 中的每一者包含被配置来提高所述密封件 (240) 上的表面压力的结构 (300， 310)。 8. 如前述权利要求中任意一项所述的密封构造， 其中， 所述下表面 (280) 的所述结构 (300， 310) 与所述上表面 (275。
9、) 的所述结构 (300， 310) 沿着所述下表面 (280) 和所述上表面 (275) 之间的平面基本镜像对称。 9. 如权利要求 6 所述的密封构造， 包括如下至少一项 ： 所述金属涂层 (400) 的材料比所述支撑体 (270) 的材料软 ； 所述支撑体 (270) 由金属材料制成或包含金属材料， 所述金属材料优选为不锈钢、 钛、 钨或合金中的至少一种， 所述合金诸如哈司特镍合金 ； 所述通孔 (290) 包括中心钻孔 (290) ； 所述通孔 (290) 提供所述第一流体流路 (220) 与所述第二流体流路 (230) 之间的流体 流路 (290)。 10. 如权利要求 1 所述的密。
10、封构造 ( 图 5)， 其中， 所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 中的至少一者包含所述接触表面 (500)。 11. 一种高性能液相色谱 (HPLC) 装置 (10)， 包括 具有第一流体流路 (220) 的第一装置 (200)， 具有第二流体流路 (230) 的第二装置 (210)， 以及 根据权利要求 1 所述的密封构造， 其中， 所述密封构造被布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之间， 或者是 所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 中至少一者的一部分， 用于密封联接所述第一 流体流路 (220) 与所述第二流体流路 (230)。 12.。
11、 如权利要求 11 所述的高性能液相色谱装置 (10)， 其中， 所述密封构造包括权利要 求 6 所述的密封件 (240)， 其中， 所述密封件 (240) 的上表面 (275) 面对所述第一装置 (200)， 所述密封件 (240) 的下表面 (280) 面对所述第二装置 (210)， 当所述密封件 (240) 布置在所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 之间时， 所述 上表面 (275) 和所述下表面 (280) 之间的通孔联接所述第一流体流路 (220) 和所述第二流 体流路 (230)。 13. 一种具有配置用于分离流动相中的样品流体的化合物的流体流路流体分离系统 (1。
12、0)， 所述流体分离系统包括 ： 流动相驱动装置 (20)， 优选为泵系统， 其配置用于驱动所述流动相通过所述流体流 路 ； 分离单元 (30)， 优选为色谱柱， 其配置用于分离所述流动相中的所述样品流体的化合 物 ； 第一部件 (200)， 其具有所述流路的第一部分 (220) ； 第二部件 (210)， 其具有所述流路的第二部分 (230) ； 以及 权 利 要 求 书 CN 102192325 A CN 102192329 A3/3 页 4 如权利要求 1 所述的密封构造， 其中所述密封构造被布置在第一部件 (200) 和所述 第二部件 (210) 之间或者由所述第一部件 (200) 和。
13、所述第二部件 (210) 中的至少一者提 供， 用于密封联接所述流体流路的所述第一部分 (220) 与所述流体流路的所述第二部分 (230)。 14. 一种用于包括第一装置 (200) 和第二装置 (210) 的高性能液相色谱装置的密封件 (240)， 其中所述第一装置(200)具有第一流体流路(220)， 所述第二装置(210)具有第二流 体流路(230)， 并且所述密封件(240)布置在所述第一装置(200)和所述第二装置(210)之 间， 用于密封连接所述第一流体流路 (220) 与所述第二流体流路 (230)， 所述密封件 (240) 包括 ： 支撑体 (270)， 所述支撑体 (27。
14、0) 具有上表面 (275)、 下表面 (280) 以及所述上表面 (275) 与所述下表面 (280) 之间的通孔 (290)， 其中， 所述通孔 (290) 在所述密封件 (240) 被布置在所述第一装置 (200) 和所述第二装置 (210) 之间时联接所述第一流体流路 (220) 与所述第二流体流路 (230)， 其中所述下表面(280)和所述上表面(275)中的至少一者包含被配置用于提高所述密 封件 (240) 上的表面压力的结构 (300， 310)， 以及 所述下表面 (280) 和所述上表面 (275) 中的包含所述结构 (300， 310) 的所述至少一者 进一步包含被配置用。
15、于提高密封的金属涂层 (400)。 15. 一种配置用于与另一装置 (210) 密封联接的联接装置 (200)， 其中所述联接装置 (200)具有第一流体流路(220)， 所述另一装置(210)具有第二流体流路(230)， 所述联接装 置 (200) 被布置到所述另一装置 (210) 上， 用于密封联接第一流体流路 (220) 与第二流体 流路 (230)， 所述联接装置 (200) 包含接触表面 (500)， 其中所述接触表面 (500) 包含被配 置用于提高所述另一装置(210)上的表面压力的结构(510)和被配置用于提高密封的金属 涂层 (400)。 权 利 要 求 书 CN 10219。
16、2325 A CN 102192329 A1/8 页 5 具有金属涂层结构的密封构造 技术领域 0001 本发明涉及多个部件或装置的密封联接， 尤其是在高性能液相色谱应用中。 背景技术 0002 US 1731404 A 公开了一种平坦喷嘴板， 其具有中心喷嘴， 并是圆形的且由蒙乃尔 铜 - 镍合金 (Monel) 金属制成。垫圈构件完全地包围板的外周部分， 其中， 所述垫圈构件由 屈服金属(诸如铜)的圆筒形壳和屈服材料构成， 所述屈服材料诸如为石棉， 夹在所述壳的 侧面部分和喷嘴板的相应相邻面之间。 0003 US 2211247 A 公开了具有密封涂层的金属垫圈， 其可以是经老化的弹性沥青。
17、或某 些其他弹性有机材料， 并且深入垫圈的脊突之间的凹陷中。当垫圈应用于气缸盖和缸体之 间时， 弹性涂层被挤压到凹陷中， 允许突起的高点或尖点接触相邻元件的金属。 这些点然后 被下压或轻微扭曲。 0004 US 5421594 A公开了用石墨材料(诸如带有粘结剂衬背的膨胀石墨)包封的带波 纹垫圈。 0005 US 5785322 A 示出了用于法兰连接并具有同中心的可变形脊突的垫圈。 0006 EP 1995461 A1 公开了用于制冷循环的压缩机中的防泄漏技术。垫圈通过将金属 板的两个表面分别用橡胶层包覆来形成， 并且具有头部， 所述头部被形成为朝向缸体形成 峰状的突起。 0007 US 6。
18、994356 B2 公开了用于管道和设备的法兰的垫圈密封件。密封环包括外周表 面、 内周表面、 下表面和上表面。 下表面和上表面分别由外周表面和内周表面的相应的下延 伸部和上延伸部构成， 并且具有锯齿状的外形 ( 同心沟槽 ) 和石墨或聚合物材料的密封物 涂层。 0008 在高性能液相色谱 (HPLC) 中， 通常必须以非常受控的流率 ( 例如， 在数微升到 数毫升每分钟的范围内 ) 和高压力 ( 典型地 20-100MPa， 200-1000 巴以及以上， 当前达到 200MPa， 2000巴)提供液体， 在所述高压力下， 液体的可压缩性变得显著。 为了HPLC系统中 的液体分离， 包含具有。
19、要分离的化合物的样品流体的流动相被驱动通过固定相 ( 诸如色谱 柱 )， 由此分离样品流体的不同化合物。 0009 在压力上升达到 100MPa 及以上的现代 HPLC 中， 诸如密封件的部件的寿命变为至 关重要。 0010 GB 2433577 B 公开了用于 HPLC 仪器的垫圈， 所述 HPLC 仪器具有用于接收和排放 流体的流体容纳输送装置。该装置包括具有用于容纳流体的腔室的壳体。壳体具有用于接 收垫圈的第一垫圈接收表面。垫圈由可变形材料形成， 并且具有第一和第二抵靠表面。第 一抵靠表面被接收在第一垫圈接收表面上， 第二抵靠表面由用于封闭腔室并且具有第二垫 圈接收表面的腔室封闭件接收。。
20、 第一垫圈接收表面和腔室封闭件的第二垫圈接收表面中的 至少一者具有带有至少一个边缘的保留沟槽。用于压缩垫圈的压缩装置使得材料变形， 以 使垫圈被压缩到保留沟槽中， 并被空腔的边缘的抓牢， 以防止垫圈移动。 说 明 书 CN 102192325 A CN 102192329 A2/8 页 6 0011 为了在将密封阀、 过滤器等安装到 HPLC 泵头时进行密封， 申请人安捷伦科技有限 公司 (Agilent Technologies) 已经引入了实心金密封件 ( 零件号 5001-3707)， 例如在 GB 1535441 A 中或在 http:/。
21、rary/Support/Documents/A03665. pdf 中所公开的， 其已经被可靠地使用多年。 0012 随着 500-2000 巴的更大压力被用于现代 HPLC 中， 流体流路中的抵靠部件并且尤 其是用于这些抵靠部件之间的密封件的密封性能变得越来越重要。 发明内容 0013 本发明的一个目的是提供一种改善的密封， 特别是适用于高压 HPLC 应用的密封。 该目的通过本申请的独立权利要求记载的技术方案解决了。 进一步的实施方式由从属权利 要求示明。 0014 根据本发明的实施方式， 提供了一种密封构造， 所述密封构造被配置来将第一装 置的第一流体流路与第二装置的第二流体流路密封联。
22、接。密封构造包括接触表面， 所述接 触表面包括被配置来当联接第一装置与第二装置时增大表面压力的结构。 接触表面包括被 配置来提高密封的金属涂层。 0015 在一个实施方式中， 当第一装置与第二装置联接时， 接触表面包封由第一流体流 路和第二流体流路构成的流体通路。 0016 在一个实施方式中， 所述结构包括一个或多个凹口， 优选为同心凹口。 替代地或另 外地， 所述结构可以具有围绕通孔的多个凸起， 优选为同心凸起。微空腔和 / 或内含物可以 被设置在所述结构中， 用于进一步接纳密封部件或注入 (impregnation)。 0017 所述结构可以是 ( 或者也可以包括 ) 锯齿形和 / 或波浪。
23、形外形， 该外形处在密封 的加在第一和第二装置之一的表面上的至少一侧上。 0018 所述结构可以利用如本领域中已知的刻蚀工艺 ( 优选为在光刻工艺中应用的刻 蚀工艺 ) 来提供。 0019 第一装置和第二装置中的每一个可以是阀、 过滤器、 泵、 泵头、 接头 (fitting)、 毛 细管或其他常用于 HPLC 应用中的装置中的一种。 0020 虽然金属涂层可以覆盖各个接触表面的整体或者甚至密封构造的整体， 但是实施 方式中的金属涂层可以被设置为仅仅覆盖各个接触表面的下述部分 ： 该部分被配置来提供 与其将密封的相应装置的接触。这可以主要取决于用于涂布的相应工艺和 / 或密封件的相 应应用。在。
24、优选的实施方式中， 密封件整体被金属涂层涂布。 0021 金属涂层可以是金涂层， 优选例如具有高于 99.9的纯度 ( 诸如 99.999 ) 的纯 金的涂层。 还可以使用诸如银或铅的其他材料， 以及比支撑体的材料更软的其他金属涂层。 涂层材料可以被选择为是惰性的 ( 对于在流体流路中使用的流体 ) 和 / 或生物相容的。金 作为涂层材料已经表现出在惰性以及生物相容性方面优异的性能。 0022 涂层材料的厚度 ( 或高度 ) 优选被选择和设计为不覆盖该结构。换句话说， 涂层 材料的厚度被设计为使得经过涂覆的结构的表面压力仍然被增大到超过假如没有涂层时 提供的表面压力。因此， 涂层的厚度可以被选。
25、择为比结构的高度 ( 或深度 ) 的最大变动更 小。 但是， 这对于如下情形是不适用的 ： 涂层没有被设置在整个接触表面而是仅仅选择性覆 盖接触表面的一部分 ( 特别是接触表面抵靠该装置的部分， 例如在由结构提供的凸起的顶 说 明 书 CN 102192325 A CN 102192329 A3/8 页 7 部 ) 或没有延伸到结构的凹口中。在这样的情况下， 涂层的厚度是没有限制的。 0023 金属涂层的材料优选被选择为在用于第一和第二装置之间时填充与这样的金属 涂层接触的各个装置的接触表面中的较小表面缺陷， 使得涂层的金属实际流入这样的表面 缺陷中并由此密封这样的表面缺陷。 0024 在一个。
26、实施方式中， 密封构造包括布置在第一和第二装置之间的密封件， 用于密 封地联接第一流体流路与第二流体流路。 密封件包括支撑体， 所述支撑体具有上表面、 下表 面以及上表面与下表面之间的通孔， 其中， 所述通孔在该密封件被布置在第一和第二装置 之间时联接第一流体流路与第二流体流路。 下表面和上表面中的至少一者包含被配置来提 高密封件上的表面压力的结构， 并且包含所述结构的下表面和上表面中的至少一者进一步 包含被配置来提高密封的金属涂层。 0025 在一个实施方式中， 下表面和上表面中的每一个分别包括被配置来提高密封件上 的表面压力的结构。在一个实施Kaiyun 开云方式中， 在相对的表面上的那些结构沿着下表面和上。
27、表面 之间的平面基本镜像对称， 使得下表面的结构与上表面的结构基本镜像对称。 0026 支撑体优选由金属材料制成或包含金属材料， 所述金属材料诸如为不锈钢 (SST)。 也可以应用足够硬而不会随时间蠕变的其他合适材料， 诸如其他金属材料， 优选钛、 钨或合 金， 诸如哈司特镍合金 (hastelloy)。因为该材料可能与流体流路中的流体接触， 所以其应 该优选还被选择为对于所使用的相应流体是惰性的。 0027 密封件的通孔可以包括支撑体中的中心钻孔。 0028 在被联接在第一和第二装置之间的应用中， 通孔提供第一流体流路和第二流体流 路之间的流体流路， 并且将第一和第二流体流路密封地联接在一起。
28、。 0029 在一个实施方式中， HPLC 装置包括具有第一流体流路的第一装置、 具有第二流体 流路的第二装置以及根据任何前述实施方式的密封构造。 密封构造被布置在第一和第二装 置之间， 用于密封联接第一和第二流体流路。密封构造也可以是第一和第二装置中的至少 之一的一部分， 用于密封联接第一和第二流体流路。 0030 在密封构造包括密封件的实施方式中， 当密封件被布置在第一和第二装置之间 时， 密封件的上表面可以被布置为面对第一装置， 下表面面对第二装置， 下表面和上表面之 间的通孔联接第一流体流路和第二流体流路。 0031 在一个实施方式中， 密封构造是流体分离系统的一部分， 所述流体分离系。
29、统具有 被配置来分离流动相中的样品流体的化合物的流体流路。 这样的流体分离系统包括流动相 驱动装置 ( 优选地， 泵系统 )， 以驱动流动相通过流体流路。分离单元 ( 优选地， 色谱柱 ) 被 配置用于分离流动相中的样品流体的化合物。在这样的流体分离系统中， 第一部件具有流 路的第一部分， 第二部件具有流路的第二部分。根据任何前述实施方式的密封构造被布置 在第一部件和第二部件之间， 或者是第一部件和第二部件中的至少一者的一部分， 用于密 封联接流体流路的第一部分与流体流路的第二部分。 0032 流体分离系统还可以包括如下部件中的一个或多个 ： 被配置用于将样品流体引入 流动相中的样品注射器 ；。
30、 被配置用于检测样品流体的经分离的化合物的检测器 ； 被配置用 于收集样品流体的经分离的化合物的收集单元 ； 被配置用于处理从流体分离系统接收的数 据的数据处理单元 ； 和 / 或用于对流动相进行除气的除气设备。 0033 根据本发明的实施方式， 密封件被设置用于HPLC装置。 HPLC装置包括第一装置和 说 明 书 CN 102192325 A CN 102192329 A4/8 页 8 第二装置。第一装置具有第一流体流路， 第二装置具有第二流体流路。密封件布置在第一 和第二装置之间， 并且密封联接第一流体流路与第二流体流路。 密封件包括支撑体， 所述支 撑体具有上表面、 下表面以及上表面与。
31、下表面之间的通孔。通孔在密封件被布置在第一和 第二装置之间时联接第一流体流路与第二流体流路。 下表面和上表面中的至少一者包含被 配置用于提高密封件上的表面压力的结构。 下表面和上表面中包含所述结构的每一者进一 步包含被配置用于提高密封的金属涂层。这样的密封件使得可以应用于在 500-2000 巴以 及甚至更高的高压下的HPLC应用中， 而在这样的HPLC应用中， 常规密封件通常不适用于在 较长的时间期限 ( 诸如数年内 ) 足以可靠密封。此外， 这样的密封件可以允许甚至在反复 打开和封闭联接数次之后再使用该密封件。 0034 在一个实施方式中， 联接装置被配置来与另一装置密封联接。联接装置具有。
32、第一 流体流路。所述另一装置具有第二流体流路。联接装置被布置到所述另一装置上， 用于密 封联接第一流体流路与第二流体流路。联接装置包含接触表面， 所述接触表面具有被配置 用于提高所述另一装置上的表面压力的结构。接触表面还具有用于提高密封的金属涂层。 这样的实施方式基本对应于前述的实施方式， 但是不同之处在于， 由密封件提供的密封特 征现在直接由第一装置 210 的接触表面提供。第一装置因此 “一体地包括” 前述实施方式 的密封件。当联接装置是可更换构件时， 这样的一体化的密封结构可能是尤其有利的。 0035 接触表面的实施方式还可以包括上面针对结构和涂层给出的实施方式 ( 经过必 要修改 )。。
33、 0036 联接装置可以是流体分离系统的一部分， 所述流体分离系统具有被配置用于分离 流动相中的样品流体的化合物的流体流路。流体分离系统包括 ： 流动相驱动装置 ( 诸如泵 系统 )， 被配置用于驱动流动相通过流体流路 ； 以及分离单元 ( 优选地， 色谱柱 )， 被配置用 于分离流动相中的样品流体的化合物。联接装置具有流路的第一部分， 另一装置具有流路 的第二部分。联接装置被布置到所述另一装置上， 用于密封联接流路的第一部分与流路的 第二部分。针对流体分离系统的实施方式的前述内容在此同样适用。 0037 虽然根据本发明的实施方式的密封优选被应用和设计来适用 HPLC 系统中 500-2000。
34、 巴范围内的高压应用的要求， 但是这样的密封件也可以应用于其他应用中， 尤其 是需要可靠的高压密封的应用中。 0038 本发明的实施方式可以基于大多数常规可得的 HPLC 系统， 诸如 Agilent 1290 Series Infinity系统， Agilent 1200 Series Rapid Resolution LC系统或Agilent 1100 HPLC 系列 ( 全部由申请人安捷伦科技有限公司提供 - 参见 其通过引用 并入本文 ) 来实现。 0039 HPLC 系统的一个实施方式包括泵设备， 所述泵设备具有活塞， 所述活塞在泵工作 室中往复运动。
35、， 以将泵工作室中的液体压缩至高压， 在所述高压下， 液体的可压缩性变得显 著。 0040 HPLC系统的一个实施方式包括以串联方式或并联方式联接的两个泵设备。 在串联 方式中， 如EP 309596 A1中所公开的， 第一泵设备的出口与第二泵设备的入口联接， 并且第 二泵设备的出口提供泵的出口。在并联方式中， 第一泵设备的入口与第二泵设备的入口联 接， 并且第一泵设备的出口与第二泵设备的出口联接， 由此提供泵的出口。在任一情形中， 第一泵设备的液体出口被相对于第二泵设备的液体出口进行相移， 优选为基本上 180 度， 说 明 书 CN 102192325 A CN 102192329 A5/。
36、8 页 9 从而仅仅一个泵设备在另一个泵设备吸入液体(例如， 从供应源)的同时对系统进行供应， 由此允许在输出处提供连续的流。但是， 明显的是， 至少在某些过渡阶段期间， 两个泵设备 也可以被并联 ( 即， 同时 ) 操作， 以提供泵设备之间的泵循环的 ( 更 ) 平稳过渡。相移可以 被改变， 以补偿由液体的可压缩性导致的液体流的波动。还已知使用具有大约 120 度相移 的三个活塞泵。 0041 分离装置优选包含提供固定相的色谱柱。柱可以是玻璃管或钢管 ( 例如， 具有 50m 到 5mm 的直径和 1cm 到 1m 的长度 ) 或微流体柱 ( 如例如在 EP 1577012 中公开的， 或申。
37、请人安捷伦科技有限公司提供的Agilent 1200 Series HPLC-Chip/MS系统， 参见例如 http:/？lPage38308)。 例如， 可以利用固定 相的粉末制备浆料， 然后灌注和填压到柱中。当各组分随着洗脱液以不同速度进行通过柱 时， 固定相差异化地保留各组分， 并且将其彼此分离。在柱的端部， 它们在相应时刻被一一 洗脱。在整个色谱过程中， 洗脱液也可以以一系列的级分被收集。柱色谱中的固定相或吸 附剂通常是固体材料。柱色谱的最常用固定相为硅胶， 然后是氧化铝。纤维素粉末过去常 常使用。还可以是离子交。
38、换色谱、 反相色谱 (RP)、 亲和力色谱或扩张床吸附 (EBA)。固定相 通常是精细研磨的颗粒或凝胶， 和 / 或具有微孔以增大表面， 但是在 EBA 中使用流化床。 0042 流动相 ( 或洗脱液 ) 可以是纯溶剂或不同溶剂的混合物。可以选择流动相， 以例 如使得感兴趣的化合物的保留和 / 或运行色谱的流动相的量最小化。也可以选择流动相， 使得不同的化合物可以被有效分离。 流动相可以包括有机溶剂， 如例如甲醇或乙腈， 并常常 用水稀释。对于梯度操作， 水和有机溶剂在单独的瓶中输送， 其中， 梯度泵从所述单独的瓶 将按程序配制的混合物输送到系统。其他常用的溶剂可以是异丙醇、 THF、 己烷、。
39、 乙醇和 / 或 这些溶剂的任意组合或这些溶剂与前述溶剂的任意组合。 0043 样品流体可以包含任何类型的工艺液体、 天然样品如果汁、 体液如血浆， 或可以是 如来自发酵液的反应产物。 0044 流体优选是液体， 但是也可以是 ( 或可以包含 ) 气体和 / 或超临界流体 ( 如例如 在例如 US 4,982,597 A 中公开的超临界流体色谱 SFC 中所使用的 )。 0045 流动相中的压力可以在 2-200MPaKaiyun 开云(20 到 2000 巴 )、 尤其是 10-150MPa(100 到 1500 巴 )， 或者尤其是 50-120MPa(500 到 1200 巴 ) 的范围内。 附图说明 0。
40、046 通过下面结合附图对于实施方式的更详细的描述， 本发明的实施方式的其他目的 和许多附带的优点将被容易地了解和更好地理解。 基本或功能上相等或相似的特征由相同 的标号指代。 0047 图 1 示出了例如用于高性能液相色谱 (HPLC) 的、 根据本发明的液体分离系统 10。 0048 图 2 示意性地示出了用于本发明的实施方式中的密封结构。 0049 图 3A 示出了密封件的实施方式的剖视图， 图 3B 示出了俯视图。 0050 图 4 更详细地示出了密封件的实施方式的剖视图。 0051 图 5 示意性地示出了用于本发明的实施方式的另一密封结构。 具体实施方式 说 明 书 CN 10219。
41、2325 A CN 102192329 A6/8 页 10 0052 现在更详细地参考附图， 图 1 描绘了液体分离系统 10 的总体示意图。泵 20 从溶 剂供应源25， 并且一般经由除气器27， 来接收流动相， 所述除气器27进行除气， 并从而减少 溶解在流动相中的气体的量。作为流动相驱动装置的泵 20 驱动流动相通过包含固定相的 分离装置 30( 诸如色谱柱 )。取样单元 40 可被设置在泵 20 和分离装置 30 之间， 以将样品 流体送到或加到流动相中(通常被称为样品引入)。 分离装置30的固定相适于分离样品液 体中的化合物。检测器 50 被设置用于检测样品流体中的经分离的化合物。分。
42、级单元 60 可 被设置用于输出样品流体的经分离的化合物。 0053 虽然流动相可以由仅仅一种溶剂构成， 但是其也可以由多种溶剂混合而成。这样 的混合可以是低压混合并且在泵 20 的上游提供， 使得泵 20 接收和泵送已经混合的溶剂作 为流动相。或者， 泵 20 可以由多个单个的泵单元组成， 所述多个单个的泵单元中的每一个 分别接收和泵送不同的溶剂或混合物， 使得流动相 ( 由分离装置 30 所接收的 ) 的混合在高 压下在泵 20 的下游 ( 或作为泵的一部分 ) 完成。流动相的组成 ( 混合物 ) 可以随时间保 持不变 ( 所谓的等强度模式 ) 或随时间变化 ( 所谓的梯度模式 )。 00。
43、54 数据处理单元 70 可以是常规的 PC 或工作站， 其可以被联接 ( 如虚线箭头所示 ) 到液体分离系统 10 中的一个或多个装置上， 以便接收信息和 / 或控制操作。 0055 图 2 示意性地示出了用于本发明的实施方式中的密封构造 ( 也可被称为密封结 构 )。密封构造可以是图 1 所示的 HPLC 系统 10 的一部分。虽然图 2 的实施方式示出了用 于泵20的实施例， 但是密封构造也可以用于密封联接图1中所描绘的液体流路中的其他部 件。 0056 在图 2 的实施例中， 作为第一装置的泵头 200 与第二装置 210 密封联接， 所述第二 装置 210 可以是阀、 过滤器、 接头。
44、、 毛细管或其他装置。泵头 200 具有流路 220 并且第二装 置210具有流路230， 这些流路将被联接在一起， 使得流动的液体(例如， 沿图2中的箭头所 示的方向 ) 可以从流路 230 流动到流路 220。为了避免第一装置 200 和第二装置 210 之间 的接口处的泄露， 密封构造包括密封件 240， 该密封件布置在泵头的接触表面 250 和第二装 置的接触表面 260 之间。 0057 密封件240具有由硬金属材料(在此实施例中， 不锈钢(SST)制成的支撑体270。 支撑体 270 具有上表面 275， 上表面面向第二装置 210 的接触表面 260。密封件 240 的下表 面 。
45、280 面向第一装置 210( 泵头 ) 的接触表面 250。上表面 275 和下表面 280 之间的通孔 290提供进一步的流体流路， 在第一装置200和第二装置210被联接在一起时提供第一流体 流路 220 和第二流体流路 230 之间的流体流路。 0058 如图2中进一步所示并且在图3A和3B中更详细图示的， 密封件240还包括处于其 上表面 275 的结构 300 和处于其下表面 280 的结构 310。结构 300 和 310 由凹口 300A-300E 以及 310A-310E 提供， 如可在图 3A 中更好地观察到的。凹口围绕通孔 290 同心布置。 0059 在图 2 和 3 。
46、的实施例中， 上部结构 300 和 310 关于处于密封件 240 的上表面 275 和下表面 280 之间的中间平面彼此镜像对称。虽然这样的结构对称设计和布置可以提高密 封件 240 的密封性能， 但是也可以使用其他的设计， 这取决于相应的应用。并且， 虽然如在 图2和3的实施方式中， 按照旋转对称设计的凹口的同心布置是特别有利的， 但是也可使用 任何其他合适的凹口设计。此外， 代替凹口 300A-300E 和 310A-310E 或除了 300A-300E 和 310A-310E 之外， 可以使用在各个上表面 275 和 / 或下表面 280 上突出的一个或多个凸起 说 明 书 CN 10。
47、2192325 A CN 102192329 A7/8 页 11 ( 在图中没有示出 )， 并且所述一个或多个凸起也可以具有 ( 但不必是 ) 同心设计。 0060 在操作中， 密封件 240 例如通过使用如图 2 所示的螺纹而被压在第一装置 200 和 第二装置 210 之间， 使得压力被施加在密封件 240 上。因为结构 300 和 310 导致接触面积 减小 ( 相对于表面 275 或 280 的整体 )， 这增大了密封件 240 上的表面压力， 由此提高了密 封件 240 的密封性能。 0061 图 4 示出了密封件 240 的另一实施方式， 其示出承载了结构 300 的上表面 275。
48、 还 包含金属涂层 400。金属涂层 400 也存在于图 2 和 3 的实施方式中， 但是在这些图中被省略 了以提高易理解性。图 4 的实施方式中的金属涂层 400 被限于仅仅上表面 275。在其他实 施方式中， 涂层 400 也可以延伸到凹口 300A-300B 中。此外， 虽然图 4 的实施例仅仅示出了 上表面 275 上的结构 300， 但是显然的是， 如果密封件 240 在上表面 275 和 / 或下表面 280 上包括结构 300 和 310， 涂层 400 也可以替代地或者另外地设置在下表面 280 上 ( 如图 2 和 3)。 0062 金属涂层 400 优选是金涂层， 并且在本。
49、实施例中， 是具有纯度高于 99.99的纯金 的涂层。在应用中， 当密封件 240 被联接在第一装置 200 和第二装置 210 之间时， 金属涂层 400 填充各个装置的相应接触表面 ( 图 2 中的接触表面 250 和 / 或 260) 上的较小表面缺 陷， 由此得到改善的密封性能。 0063 图2和4以示意性视图示出了密封件240， 而图3A和3B描绘了优选实施方式的尺 寸。 在本实施例中， 密封件240具有8mm的直径和0.2mm的厚度。 金属涂层400具有0.03mm 厚度的金。 0064 图 2-4 的附图中所示的密封件 240 的实施方式在高压 HPLC 应用中 ( 特别是在超 过 500 巴的压力范围 ) 提供了改善的密封。硬金属 ( 优选 SST) 的支撑体 270 提供了高的 机械稳定性， 而比支撑体 270 的材料软的金属的金属涂层 400( 优选为金 ) 提供了相对较软 的表面， 这允许使相邻装置的相应接触表面中的缺陷或不密封性平滑化。结构 300 和 310 增大了密封件 240 和。
